录用日期: 2024-03-19
摘要:
为全面排查乌骨鸡兽药残留风险,结合乌骨鸡临床用药种类,利用低温超声提取、固相萃取前处理技术与超高效液相色谱-质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),建立了一种同时分析测定3类39种兽药及其代谢物残留分析的快速检测方法。样品经Mcllvaine-Na2EDTA和磷酸盐缓冲液低温超声提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,T3色谱柱分离,基质匹配外标法定量。39种兽药及其代谢物在基质匹配外标溶液2.0~100 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.990,检出限为2 μg/kg,定量限为10 μg/kg,方法在10~100 μg/kg的平均回收率为70%~103%,相对偏差(n=5)均小于15%。该方法灵敏度高、定性定量结果可靠,可满足对乌骨鸡肉兽药残留检测分析要求。使用该方法对市售的60份乌骨鸡肉进行检测。结果显示,市售乌骨鸡中有氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类药物检出,并且恩诺沙星(与环丙沙星之和)、甲氧苄啶和二甲氧苄啶超出最大残留限量,分别为恩诺沙星2份(153.187、174.979 μg/kg)甲氧苄啶2份(55.007、111.391 μg/kg)和二甲氧苄啶2份(153.779、189.801 μg/kg)。表明市售乌骨鸡肉中存在一定的磺胺类药物抗菌增效剂残留风险,需要加强抗菌增效剂在乌骨鸡养殖中安全用药的约束。