塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的测定方法

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塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的测定方法
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基金项目:成都市科技局自然科学重点项目(10YTYBO17SF-023);四川省食品生物技术重点实验室开放基金项目(SZJJ2009-013);西华大学研究生创新基金项目(YCJJ200940)

Study on the Determination Method of Phthalic Acid Esters in Plastic Bottled Edible Oil by GC-MS

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为了检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法。样品经正己烷溶解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,氮气吹干,二氯甲烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。在1.0~50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999 8),最低检测限小于0.03 mg/L;在5、10、15 mg/kg的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在88.85%~101.83%之间,相对标准偏差在1.44%~2.77%之间;在0~24 h内测定值的相对标准偏差在2.06%之内;标准品精密度实验的相对标准偏差在0.51%之内,样品精密度实验的相对标准偏差在1.37%之内。结果表明:该方法简便、快速、稳定、灵敏、准确,适合食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。

Abstract:

With the aim of control the pollution of phthalic acid esters in plastic bottled edible oil,the corresponding method for phthalic acid esters by GC-MS was developed in this manuscript.The sample was dissolved in hexane and purified by florisil solid-phase extraction column.Then it measured by GC-MS,using external standard method to quantitative analysis.In the 1.0~50.0 mg/L scope,it has the good linear relationship(r>0.999 8);lowest detectable limit smaller than 0.03 mg/L;the recovery rate of the phthalic acid esters at 5 mg/kg,10 mg/kg and 15 mg/kg addition were ranged from 88.85% to 101.83%,the relatively standard deviation is in1.44%~2.77%.When it measured between 0 to 24 hours,the relatives standard deviation is smaller than 2.06%.This method can effectively eliminate the interference of other matrix from edible oil.The relative standard deviation of standard and sample experimental precision are within 0.51% and 1.37%.The results shows that this method is simple,rapid,stable,sensitive and accurate for qualitative and quantitative determination of phthalic acid esters from edible oil.

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引用本文

胡银川,李明元,徐锦,黄家莉,邱一雯.塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的测定方法[J].食品与生物技术学报,2011,30(4):583-587.

HU Yin-chuan, LI Ming-yuan, XU Jin, HUANG Jia-li, QIU Yi-wen. Study on the Determination Method of Phthalic Acid Esters in Plastic Bottled Edible Oil by GC-MS[J]. Journal of Food Science and Biotechnology,2011,30(4):583-587.

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